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聚酰胺（尼龍，PA，是指分子鏈含有酰胺鍵的聚合物，一般由二元胺和二元酸縮聚而成，也可由ω-氨基酸或內(nèi)酰胺自聚而成）， 是應(yīng)用極為廣泛的一種工程塑料，被廣泛應(yīng)用于汽車、電子電器、交通器材、紡織等各大領(lǐng)域。

尼龍種類很多，各項(xiàng)物理、化學(xué)性能也不盡相同，在實(shí)際選材過(guò)程中， 對(duì)于鑒別各類尼龍就顯得尤為重要。下面將詳細(xì)介紹尼龍的分類以及如何通過(guò)紅外、DSC、NMR以及MS等儀器快速識(shí)別各類尼龍，讓您在鑒別尼龍時(shí)，不再迷茫。

 

 

 

一常見尼龍分類及名稱

 

表1 常見尼龍分類及代表物質(zhì)

尼龍類型	代表物質(zhì)
脂肪族P型	PA 3、4、6、7、8、9、11、12
脂肪族MP型	66、46、610、1010、1212
半芳香族PA	尼龍6I、6T、9T、MXD6、透明尼龍
芳香族PA	芳綸1313、芳綸1414
其他	脂環(huán)族PA，含雜環(huán)的PA

 

 

二如何區(qū)分各類尼龍呢？ 1利用紅外光譜區(qū)分不同的尼龍

 

（1）聚酰胺紅外光譜的共同特征（參考圖1-1）：3300cm^-1（NH-伸縮振動(dòng)），1635cm^-1（酰胺吸收帶Ⅰ），1540cm^-1（酰胺吸收帶Ⅱ），1282-1260cm^-1（酰胺吸收帶Ⅲ）。在不同聚酰胺中，上述峰位移差別不大，強(qiáng)度較接近，以此可用來(lái)快速確定聚酰胺。

圖1-1 樣品A的紅外譜圖 

（2）半芳香族聚酰胺和芳香族聚酰胺在紅外上有明顯苯環(huán)的出峰（1500cm^-1），以此可以與脂肪族聚酰胺進(jìn)行區(qū)分（參考圖1-2）。

圖1-2 樣品B的紅外譜圖

（3）脂肪族尼龍?jiān)诨瘜W(xué)上的差別只是由于-（CH2）- 鏈的不同，在熔融溫度以下，不同的聚酰胺結(jié)晶區(qū)域分子間的相互作用不同，其紅外光譜也是有差別的，可用于鑒別。

幾種脂肪族聚酰胺的特征出峰可參考表2：

表2 常見脂肪族聚酰胺的IR特征出峰

尼龍名稱	特征峰/cm-1
PA6	960、930
PA66	935
PA11	1279、1261、1242、1225
PA12	1288、1271、1246、1223
PA610	3061、1240、1292
PA612	3062、1234、1281

然而很多時(shí)候，僅僅通過(guò)紅外還是較難區(qū)別各種尼龍，所以需要運(yùn)用更多的手段去鑒別。

 

 

 

2DSC測(cè)熔點(diǎn)

 

    通過(guò)熔點(diǎn)也是快速鑒定尼龍的一種方法，不同的尼龍熔點(diǎn)也有差異，這也反映了不同尼龍耐溫性方面的差異。以圖2樣品C的DSC結(jié)果為例，結(jié)合樣品C的紅外就可以判斷樣品中含有PA6和PA66。

圖2 樣品C的DSC測(cè)試曲線

 

表3 常見尼龍的合成單體及熔點(diǎn)

尼龍種類	合成單體	熔點(diǎn)/℃
PA6	己內(nèi)酰胺	220-230
PA66	己二胺+己二酸	250-260
PA46	丁二胺+己二酸	290
PA11	十一內(nèi)酰胺	186
PA12	十二內(nèi)酰胺	178
PA612	己二胺+十二碳二元酸	210
PA610	癸二酸+己二胺	210
PA1010	癸二酸+癸二胺	200-210
PA6T	對(duì)苯二甲酸+己二胺	300-310
PA9T	對(duì)苯二甲酸+壬二胺	308
PA6I	間苯二甲酸+己二胺	300-310
PA10T	對(duì)苯二甲酸+癸二胺	300-316
PA1313	間苯二甲酸+間苯二胺	/
PA1414	對(duì)苯二甲酸+對(duì)苯二胺	/

 

 

 

3NMR

 

將尼龍?jiān)陔�代溶劑中溶解后測(cè)NMR氫譜，位于分子鏈不同官能團(tuán)位置碳上的氫原子有不同的化學(xué)位移。以PA66為例（見圖3），其中3.5ppm處吸收峰歸屬于與氮原子相連的亞甲基質(zhì)子，2.7ppm處吸收峰歸屬于與羰基碳相連的亞甲基質(zhì)子，1.0-2.0ppm處吸收峰歸屬于剩余亞甲基質(zhì)子，不同的聚酰胺，三處的峰面積比例不同，由此可根據(jù)積分面積區(qū)別不同尼龍。

圖3 PA66的NMR譜圖

 

表4 常見尼龍的NMR積分比例

尼龍名稱	NMR積分比例
PA6	1:1:3
PA66	1:1:3
PA46	1:1:2
PA11	1:1:8
PA12	1:1:9
PA610	1:1:5
PA612	1:1:6
PA1010	1:1:7
PA1212	1:1:9
PA6T	1:1:2
PA9T	2:2:7

掌握了以上方法，大部分的單一尼龍都可以輕松搞定了。但如果遇到共混或者多元共聚尼龍，以上方法就顯得力不從心了，這時(shí)候就需要使用“必殺技”MS。

 

 

 

4MS

 

做MS需要對(duì)產(chǎn)品進(jìn)行復(fù)雜的前處理，一般是將尼龍從高聚物狀態(tài)水解成二酸和二銨鹽，然后再經(jīng)過(guò)專業(yè)的前處理，送樣測(cè)試。利用MS的特征離子出峰解析聚酰胺的合成單體。如圖4中，114、132體現(xiàn)PA6單體的相關(guān)信息，117、145體現(xiàn)PA66單體的相關(guān)信息。對(duì)于復(fù)雜體系的單體判斷，必要時(shí)也可結(jié)合MS的聯(lián)用技術(shù)，如GC-MS、Py-GCMS等。 

圖4 樣品D的MS譜圖

然而，情況往往都是復(fù)雜的，如果在工業(yè)生產(chǎn)或產(chǎn)品研發(fā)過(guò)程中，需要準(zhǔn)確了解尼龍種類，一般可以通過(guò)上述方法實(shí)現(xiàn)，但是遇到兩種甚至多種尼龍共混等復(fù)雜體系的產(chǎn)品時(shí)，這就需要通過(guò)各種物理、化學(xué)手段進(jìn)行處理，結(jié)合各種分析手段進(jìn)行綜合分析。